Zusammenfassung (Deutsch)
In der vorliegenden Arbeit wurde mit dynamischer Rasterkraftmikroskopie an Luft und in Flüssigkeiten bei kleinen Schwingungsamplituden gemessen. In den letzten Jahren wurde festgestellt, dass die bestmögliche Auflösung von Oberflächen mit kleinen Amplituden der Kraftsensoren erreicht werden kann [2, 5].
Die am weitverbreitetsten Kraftsensoren sind Federbalken mit integrierten Spitzen aus ...
Zusammenfassung (Deutsch)
In der vorliegenden Arbeit wurde mit dynamischer Rasterkraftmikroskopie an Luft und in Flüssigkeiten bei kleinen Schwingungsamplituden gemessen. In den letzten Jahren wurde festgestellt, dass die bestmögliche Auflösung von Oberflächen mit kleinen Amplituden der Kraftsensoren erreicht werden kann [2, 5].
Die am weitverbreitetsten Kraftsensoren sind Federbalken mit integrierten Spitzen aus Silizium, die eine Steifigkeit von etwa 40N/m und Resonanzfrequenzen von etwa 150 kHz haben. Doch für Messungen an Luft und in Flüssigkeiten ist es schwer, mit diesen geringen Sensorsteifigkeiten bei kleinen Amplituden abzubilden. Durch die Nutzung des qPlus Sensors als Kraftsensor, der eine höhere Steifigkeit besitzt, kann dies vereinfacht werden. Die hier verwendeten qPlus Sensoren besitzen eine Steifigkeit von etwa 4300N/m und Resonanzfrequenzen von etwa 50 kHz.
Rauschbetrachtungen zeigen, dass die hohe Steifigkeit und die niedrigere Resonanzfrequenz des qPlus Sensors von Nachteil für den minimal messbaren Kraftgradienten sind. Durch höhere Gütewerte des qPlus Sensors kann dieser Nachteil wieder kompensiert werden.
Die hohe Auflösung der gezeigten Topographiebilder konnte nur durch die Verwendung von selbst hergestellten Diamantspitzen erreicht werden. Diese Spitzen zeigen, verglichen mit Metallspitzen, keine Abnutzungserscheinungen und reduzieren, aufgrund ihrer wasserabweisenden Eigenschaft, zusätzlich die wirkenden Kapillarkräfte.
An Luft sind hochaufgelöste Bilder von epitaktischem Graphen mit der Frequenzmodulations-Rasterkraftmikroskopie (engl.: Frequency Modulation Atomic Force Microscopy: FM-AFM) aufgenommen worden. Durch den Einbau eines neuen Kraftsignalwandlers konnte die bestehende Auslenkungsrauschdichte des selbstaufgebauten, vertikalen Messkopfes um 60% gesenkt werden. Dadurch konnten, neben bekannten Stufen und Faltungslinien auch Falten auf der Graphenoberfläche abgebildet werden, die einen Abstand von etwa 5,6nm haben. Die Ursache dieser Falten ist noch ungeklärt. Die beiden auftretenden Faltenrichtungen bilden einen Winkel von 60° zueinander, weshalb vermutet wird, dass die hexagonale Struktur des Graphens der Ausgangspunkt für die Falten ist. Eine Möglichkeit besteht in der Einlagerung von Sauerstoff in das Graphengitter, was aber bisher noch nicht bestätigt werden konnte.
Mit Bestimmtheit lässt sich nur sagen, dass sich die Faltenstruktur nur auf manchen Terrassen der Probe bildet. Durch Rauhigkeitsmessungen und aufgrund des Vorkommens von Faltungslinien lässt sich sagen, dass es sich dabei um mehrlagige Graphenschichten handelt. Da die hier verwendeten Proben eine Bedeckung von etwa einer Monolage haben, sollte es sich somit um eine Graphen-Doppellage handeln.
Auf Calcit in Polyethylenglycol ist es mit dem qPlus Sensor gelungen, atomare Stufen abzubilden. Weiterhin war es durch eine geringe Änderung des Regelpunktes (der Frequenzverschiebung) möglich, mit der FM-AFM Monolagen der Calcitoberfläche abzulösen.
Für weitere Projekte ist die Anschaffung einer neuen Messelektronik geplant, sowie eine weitere Reduzierung der Auslenkungsrauschdichte durch den Einbau neuer Vorverstärker. Durch die Verwendung neuer Stimmgabeln mit einem optimierten Verhältnis von Resonanzfrequenz zu Steifigkeit kann das Rauschen ebenso minimiert werden. Dadurch sind für kommende Projekte die bestmöglichen Ausgangsbedingungen für atomare Auflösung an Luft und in Flüssigkeit gegeben.
Übersetzung der Zusammenfassung (Englisch)
In this thesis measurements in air and liquid with small amplitudes were done by dynamic scanning force microscopy. In the last years it was discovered, that the best resolution of surfaces can be achieved by using small oscillation amplitudes of the force sensors [2, 5].
T he most common force sensor are cantilevers with integrated tips made of silicon, which have a stiffness of around 40 N/m ...
Übersetzung der Zusammenfassung (Englisch)
In this thesis measurements in air and liquid with small amplitudes were done by dynamic scanning force microscopy. In the last years it was discovered, that the best resolution of surfaces can be achieved by using small oscillation amplitudes of the force sensors [2, 5].
T he most common force sensor are cantilevers with integrated tips made of silicon, which have a stiffness of around 40 N/m and a resonance frequency around 150 kHz. But for measurements in air and liquid it is quite hard to image with small amplitudes due to the low sensor stiffness. This imaging mechanism can be simplified by using the qPlus sensor as a force sensor, which has a higher stiffness of around 4300 N/m and resonance frequencies of 50 kHz.
Noise considerations show that the high stiffness and the low resonance frequency of the qPlus sensor are a disadvantage for the minimal detectable force gradient. This can be compensated by using qPlus sensors with high Q-values.
The shown topography pictures have a high resolution which could only be achieved by using self broken diamond tips. These tips show, compared to metal tips, less wear and also reduce the acting capillary forces because of their hydrophobic nature.
In air, high resolution pictures of epitaxial graphene are recorded by frequency modulation atomic force microscopy (FM-AFM). By implementing a new current-to-voltage converter the existing deflection noise density could be reduced by 60%. Thereby it was possible to resolve beside the known steps and ridges also a new structure on the surface. These wrinkles on the graphene surface have a distance of around 5,6 nm and were imaged in two directions with an angle of 60° in between, which leads to the assumption that the underlaying graphene lattice is a starting point for the wrinkles. The cause of the wrinkles could not be clarified yet. One possibility could be the implementation of oxygen atom into the graphene lattice.
With the qPlus Sensor on calcite in polyethylenglycol it was possible to resolve atomic steps. Additionally I succeeded in resolving monolayers of the calcite surface just by varying the setpoint of the frequency shift.
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