Direkt zum Inhalt

Maderlehner, Sebastian ; Pfitzner, Arno

Crystal structure of 1,4-diazoniabicyclo[2.2.2]octane diiodide monohydrate

Maderlehner, Sebastian und Pfitzner, Arno (2012) Crystal structure of 1,4-diazoniabicyclo[2.2.2]octane diiodide monohydrate. Zeitschrift für Kristallographie 227, S. 569-574.

Veröffentlichungsdatum dieses Volltextes: 14 Sep 2012 06:45
Artikel
DOI zum Zitieren dieses Dokuments: 10.5283/epub.25880


Zusammenfassung

1,4-diazoniabicyclo [2.2.2]octane diiodide monohydrate was synthesized by protonation of 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO) with an excess of concentrated hydroiodic acid in water. It forms colourless rodlike crystals. At room temperature an orthorhombic unit cell, space group Cmc2(1), a = 7.781(2) angstrom, b = 13.010(3) angstrom, c = 11.610(2) angstrom, V = 1175.3(4) angstrom(3), Z = 4, is ...

1,4-diazoniabicyclo [2.2.2]octane diiodide monohydrate was synthesized by protonation of 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO) with an excess of concentrated hydroiodic acid in water. It forms colourless rodlike crystals. At room temperature an orthorhombic unit cell, space group Cmc2(1), a = 7.781(2) angstrom, b = 13.010(3) angstrom, c = 11.610(2) angstrom, V = 1175.3(4) angstrom(3), Z = 4, is observed. Both nitrogen atoms bear a proton. The hydrate water molecule within the compound is statistically disordered on a site besides a crystallographic mirror plane at room temperature. DSC measurements indicate a phase transition at about -10 degrees C. A single crystal X-ray diffraction measurement at 123 K reveals a primitive unit cell, space group Pca2(1), a = 12.8835(2) angstrom, b = 7.6819(1) angstrom, c = 11.4392(2) angstrom, v = 1132.16(3) angstrom(3), Z = 4. The water molecule with its hydrogen atoms is well ordered at this temperature. Two almost linear hydrogen bonds O-H center dot center dot center dot I are formed. The formation of hydrogen bonds is also detected by IR-spectroscopy with O-H stretching frequencies at (nu) over bar = 3403 cm(-1) and (nu) over bar = 3354 cm(-1), respectively.



Beteiligte Einrichtungen


Details

DokumentenartArtikel
Titel eines Journals oder einer ZeitschriftZeitschrift für Kristallographie
Verlag:WALTER DE GRUYTER GMBH
Ort der Veröffentlichung:BERLIN
Band:227
Seitenbereich:S. 569-574
Datum2012
InstitutionenChemie und Pharmazie > Institut für Anorganische Chemie > Lehrstuhl Prof. Dr. Arno Pfitzner
Identifikationsnummer
WertTyp
10.1524/zkri.2012.1511DOI
Stichwörter / KeywordsDABCO; ACID; Alkylammonium halide; Hydrogen bonding; Phase transition; Solid hydrate
Dewey-Dezimal-Klassifikation500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
StatusVeröffentlicht
BegutachtetJa, diese Version wurde begutachtet
An der Universität Regensburg entstandenJa
URN der UB Regensburgurn:nbn:de:bvb:355-epub-258808
Dokumenten-ID25880

Bibliographische Daten exportieren

Nur für Besitzer und Autoren: Kontrollseite des Eintrags

nach oben