| License: Publishing license for publications excluding print on demand (3MB) |
- URN to cite this document:
- urn:nbn:de:bvb:355-opus-5509
- DOI to cite this document:
- 10.5283/epub.10336
| Item type: | Thesis of the University of Regensburg (PhD) | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| Date: | 12 September 2005 | ||||
| Referee: | Dietmar (Prof. Dr.) Goeritz | ||||
| Date of exam: | 20 January 2005 | ||||
| Institutions: | Physics > Institute of Experimental and Applied Physics > Alumni or Retired Professors > Group Dietmar Göritz | ||||
| Classification: |
| ||||
| Keywords: | Polymerfilm , Polymerschmelze , Polymere , Kunststoffbeschichtung , Glasartige Polymere , Kraftmikroskopie , Rastersondenmikroskop , Rastersondenmikroskopie , Positionierung , Nanostruktur , Nanotechnologie , Nanopartikel , Nanometerbereich , Messschraube , Ortsreproduktion , Kettenbeweglichkeit , AFM , RFM , Ortsmessung , AFM , SFM , polymer , pMessschraubeolymer film , nanopositioning | ||||
| Dewey Decimal Classification: | 500 Science > 530 Physics | ||||
| Status: | Published | ||||
| Refereed: | Yes, this version has been refereed | ||||
| Created at the University of Regensburg: | Yes | ||||
| Item ID: | 10336 |
Abstract (German)
In Teil I dieser Arbeit ist es gelungen, ein AFM zu entwickeln, das in der Lage ist, hochauflösende Oberflächenuntersuchungen auf harten Oberflächen und Polymeren durchzuführen. Durch die Gestaltung des AFMs in Form einer Brücke können auch sehr große Proben oder mehrere Proben ohne zwischenzeitlichen Zugriff auf die Apparatur untersucht werden. Dazu kommt ein Mikropositioniertisch zum Einsatz, ...
Abstract (German)
In Teil I dieser Arbeit ist es gelungen, ein AFM zu entwickeln, das in der Lage ist, hochauflösende Oberflächenuntersuchungen auf harten Oberflächen und Polymeren durchzuführen.
Durch die Gestaltung des AFMs in Form einer Brücke können auch sehr große Proben oder mehrere Proben ohne zwischenzeitlichen Zugriff auf die Apparatur untersucht werden. Dazu kommt ein Mikropositioniertisch zum Einsatz, der von Piezomotoren angetrieben wird, um während des Scanvorgangs völligen Stillstand der Proben zu gewährleisten. Optimale Genauigkeit der Bewegung und der Ortsfindung erreicht das System durch ein zweidimensionales Linearmesssystem, welches durch simultanes Überwachen beider Bewegungsrichtungen in der Lage ist, Fehler der Bewegungen in die einzelnen Achsrichtungen auszugleichen.
Ein präziser Nanopositioniertisch mit einer Reglung der Position in allen drei Bewegungsrichtungen sorgt für eine hysterese- und driftfreie Scanbewegung. In Verbindung mit einer selbst geschriebenen Software zur Ansteuerung der verschiedenen Hardwarekomponenten und Auswertung der Messdaten ist es möglich, mit dem AFM topographische- und Lateralkraft- Messungen von Oberflächen aufzunehmen.
Die hohe Genauigkeit des Mikropositioniertisches erlaubt ein einfaches Zusammensetzen von Aufnahmen nebeneinander liegender Probenareale zu einem Bild. So ist es möglich über die Grenzen des Scanfeldes hinweg Übersichtsaufnahmen zu erstellen und weite Bereich einer Probe zu vermessen.
Bereits die Beispielmessungen haben gezeigt, dass mit Hilfe des Mikroskops interessante Studien an Oberflächen von dünnen Polymerschichten auf HOPG oder an gefüllten Systemen durchgeführt werden können. Hierfür sind auch Kraft-Abstands-Messungen und Messungen im Sollkraftmodulationsmodus sehr geeignet.
Eine besondere Leistung des AFMs ist die Möglichkeit, bei einer Messserie einen Probenort wiederholt aufnehmen zu können, solange die Probe nicht aus dem Gerät entnommen wird. Der Fehler bei der Reproduzierbarkeit des Messortes beträgt bei voller Nutzung des Bewegungsspielraumes der Mikropositioniereinheit von (94 x 110) mm^2 weniger als +-75 nm.
Im zweiten Teil dieser Arbeit wurden Experimente an dünnen Polymerschichten bei Zimmertemperatur durchgeführt. Die Zielsetzung war hierbei eine Beurteilung des Bewegungszustandes in der Umgebung des Trägers.
Im Mittelpunkt stand die Frage, ob die Trägeroberfläche einen ausreichend starken Einfluss auf die Ketten haben kann, um eine Umwandlung vom flüssigen in den Glaszustand zu bewirken, oder ob bei einem Polymer im Glaszustand sehr dünne Schichten durch einen erhöhte Beweglichkeit an der glatten Trägeroberfläche in den flüssigen Zustand wechseln können. Zu diesem Zweck wurden Untersuchungen an dünnen adsorbierten Schichten von Polyisopren und Polystyrol auf HOPG vorgenommen.
Die Präparation erfolgte durch Auftragen des Materials aus der Lösung auf die HOPG-Oberfläche. Bei der Untersuchung lag der Schwerpunkt in der Analyse von Kraft-Abstands-Kurven. Im Falle des Polyisoprens wurden Messungen an einem abgesondert liegenden Tröpfchen vorgenommen. Bei der Auftragung von Polystyrol fand keine Tröpfchenbildung statt, die Messungen wurden daher in einem Areal vorgenommen, an denen die Schichtdicke unterschiedlich, an manchen Stellen aber besonders gering war. Aufgrund der atomaren Ebenheit der HOPG-Unterlage konnte so die Dicke an anderen Stellen abgeschätzt werden.
Beim Polystyrol, welches sich im Bulk bei Zimmertemperatur im Glaszustand befindet, konnte auch bei den dünnsten untersuchten Schichten kein Abweichen von diesem Zustand beobachtet werden. Eine exakte Bestimmung der Schichtdicke erwies sich als sehr schwierig, jedoch kann angenommen werden, dass die dünnsten Schichten höchstens wenige Nanometer stark waren.
Beim Polyisopren, welches im Bulk bei Zimmertemperatur in der Schmelze vorliegt, gelang es eine Serie von Kraft-Abstands-Kurven aufzunehmen, die einen Zweischichten-Aufbau des Systems anzeigen. Die obere Schicht ist weich, also nicht im Glaszustand. Aus diesen Messungen konnte bei Schichten oberhalb 23 nm die Dicke direkt bestimmt werden. Die Form der Kurven lässt weiter den Schluss zu, dass auch dünnere Schichten mit 5 nm -11 nm Dicke von nicht glasartigem Polyisopren existieren. Für die Annahme unter dieser weichen Schicht könnte sich eine zusätzliche Schicht glasartigen Polyisoprens befinden konnten keine Anzeichen gefunden werden. Falls sich auf dem HOPG eine solche Glasschicht befindet, liegt die obere Grenze für ihre Dicke bei 3 nm. Es gibt also keine Anzeichen für eine Umwandlung des Polyisoprens in den glasartigen Zustand an der Kontaktstelle zur HOPG-Oberfläche oberhalb eines Abstandes von 3 nm.
Translation of the abstract (English)
In part I of this work the setup of a high resolution AFM for performing scans on hard surfaces and polymers is presented. Very large sample pieces can be analysed without interference due to the AFM´s bridgework design. This is realised with a micro positioning table actuated by piezo motors so that a complete standstill of the sample during the scan procedure can be assured. In order to ...
Translation of the abstract (English)
In part I of this work the setup of a high resolution AFM for performing scans on hard surfaces and polymers is presented.
Very large sample pieces can be analysed without interference due to the AFM´s bridgework design. This is realised with a micro positioning table actuated by piezo motors so that a complete standstill of the sample during the scan procedure can be assured. In order to achieve optimum precision a two dimensional linear measuring system is employed which is able to compensate motion errors of a single axis.
A high precision nano positioning system is used for a scan movement without hysteresis or drift in all three dimensions.
The high precision of the micro positioning table allows to compose one picture by assembling several scans of adjoining areas. This is a way to create an overview of a large part of the sample. An outstanding characteristic of the AFM is the possibility to retrieve a specific location on the sample as long as it is not removed from the apparatus. When using the whole range of the micro positioning table, which is (94 x 110) mm^2, the error is below +-75 nm.
In part II of this work the AFM was used for performing experiments on very thin polymer films at room temperature.
The dynamical behaviour of polymer chains in thin adsorbed layers is not yet satisfactorily understood with respect to theory and experiment. As found experimentally, the glass temperature of a self-supporting film depends on its thickness, however, the influence of the substrate on the glass temperature and kinetic processes in its environment is still uncertain.
Our examinations aim at understanding the state of an adsorbed polymer film by measuring its mechanical properties on a filler surface. In order to understand the reinforcement produced by carbon black in rubber it is important to distinguish whether the adsorbed layer is actually in the glassy state or the rubber is just immobilised. The experiments were carried out using AFM on a model system consisting of highly ordered pyrolytic graphite (HOPG) and polymer.
Polystyrol, which is in the glassy state at room temperature, remains in this state even in the thinnest observed films. It was very difficult to measure these film thicknesses, nevertheless, values not exceeding a few nanometres can be presumed.
With Polyisopren, which is in the melt at room temperature, a series of force-distance-curves could be recorded. They showed a two layer configuration of the system (film and HOPG). Due to the different hardness of the two layers a very precise determination of the soft layer thickness was possible. The measurements do not show any sign of a transition of Polyisopren to the glassy state at the junction to HOPG above a film thickness of 3nm.
Metadata last modified: 25 Nov 2020 15:07
Owner only: item control page
Download Statistics