Application of novel instrumental analytical approaches for the characterization of surface related phenomena in the context of automotive manufacturing
Current analytical techniques lack the ability to specifically characterize issues, such as detachments and adhesive failures regarding newly introduced industrial materials. Therefore, a combination of highly specific surface characterization techniques were successfully introduced and applied to industrial parts. For correlation with mechanical tests, a model adhesive system was formulated, ...
Abstract (English)
Current analytical techniques lack the ability to specifically characterize issues, such as detachments and adhesive failures regarding newly introduced industrial materials. Therefore, a combination of highly specific surface characterization techniques were successfully introduced and applied to industrial parts. For correlation with mechanical tests, a model adhesive system was formulated, optimized and analytically characterized. A reference system with known composition was used for all experiments to ensure a reliable and reproducable result. The surface characterization techniques, such as DART-Q ToF-MS, AFM and X-ray photoelectron spectroscopy, were implemented as an improvement to understand surface characteristics. DART-Q-ToF-MS was a fast and sensitive technique that was the foundation for the identification of surface contamination, migration effects or degradation of the composite. Its combination with a high resolution Q-ToF mass spectrometer provided the necessary resolution and mass accuracy to reliably identify the relevant components. The main novelity for industrial composite characterization was presented with the AFM system. Besides topographical mapping and material contrast measurments, adhesion measurements were performed. A reliable and reproducable tip preparation for chemical force measurements was the premise for successful adhesion measurements. A validation process used XPS for each modified batch. Further XPS was used for the characterization of the elemental composition of the surface and the determination of the thicknes of an aluminum oxygen layer. The individual techniques used for surface characterization led to a combination of different techniques, including optical microscopy, AFM, SECM, CFM and XPS to investigate specific adhesion mechanisms and improve the surface quality of new composite materials. Using only one analytical technique to evaluate an adhesive bond and understand the prerequisites for successful surface preparation is simply not possible. A combination of different factors, including surface roughness, chemical composition of the surface, technical cleanliness of the surface, surface pretreatment and aging all influence the quality of the bond. The applied techniques were validated and compared to mechanical macroscopic tests, such as tensile strength measurements. The effect of aging on materials was investigated in detail with the aforementioned techniques. In addition to the analytical techniques, two major improvements to an industrially used product were achieved, which resulted in two patents. Due to the modification of the cavity wax, the quality of the material was drastically improved. By using analytical and mechanical techniques, the efficacy of the modification was evaluated and successfully verified.
Translation of the abstract (German)
Gegenwärtige analytische Techniken sind nicht in der Lage, Probleme, wie Ablösungen und Klebstoffversagen in Bezug auf neu eingeführte industrielle Materialien, eindeutig zu charakterisieren. Daher wurde eine Kombination von Oberflächencharakterisierungsmethoden erfolgreich eingeführt und auf industrielle Bauteile angewandt. Zur Korrelation mit mechanischen Tests wurde ein Modellklebstoffsystem ...
Translation of the abstract (German)
Gegenwärtige analytische Techniken sind nicht in der Lage, Probleme, wie Ablösungen und Klebstoffversagen in Bezug auf neu eingeführte industrielle Materialien, eindeutig zu charakterisieren. Daher wurde eine Kombination von Oberflächencharakterisierungsmethoden erfolgreich eingeführt und auf industrielle Bauteile angewandt. Zur Korrelation mit mechanischen Tests wurde ein Modellklebstoffsystem formuliert, optimiert und analytisch charakterisiert. Dieses Referenzsystem mit bekannter Zusammensetzung wurde für alle Experimente verwendet, um zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten. Oberflächencharakterisierungstechniken, wie DART-Q-ToF-MS, AFM und Röntgenphotoelektronenspektroskopie, wurden als eine Verbesserung implementiert, um Oberflächenphänomene zu verstehen. DART-Q-ToF-MS überzeugte als schnelle und empfindliche Technik, welche die Grundlage für die Identifizierung von Oberflächenkontaminationen, Migrationseffekte oder den Abbau von Verbundmaterialien bildete. Die Kombination mit einem hochauflösenden Q-ToF-Massenspektrometer lieferte die notwendige Auflösung und Massengenauigkeit, um die relevanten Komponenten zuverlässig zu identifizieren. Die wichtigste Neuheit für die industrielle Charakterisierung von Verbundwerkstoffen wurde mit dem AFM-System vorgestellt. Neben topographischen Kartierungen und Materialkontrastmessungen wurden Adhäsionsmessungen durchgeführt. Eine zuverlässige und reproduzierbare Präparation der Spitzen für chemische Kraftmessungen war die Voraussetzung für erfolgreiche Adhäsionsmessungen. In einem Validierungsprozess mittels XPS wurden die produzierten Chargen verifiziert. Des Weiteren wurde XPS zur Charakterisierung der Elementzusammensetzung der Oberfläche und zur Bestimmung der Dicke einer Aluminiumoxidschicht verwendet. Die einzelnen Techniken zur Oberflächencharakterisierung führten zu einer Kombination verschiedener Techniken, einschließlich optischer Mikroskopie, AFM, SECM, CFM und XPS, um spezifische Adhäsionsmechanismen zu untersuchen und die Oberflächenqualität neuer Verbundwerkstoffe zu verbessern. Mit nur einer alleinstehenden Analysenmethode ist es nicht möglich Klebeverbindungen zu bewerten und die Hintergründe für eine erfolgreiche Oberflächenvorbehandlung zu verstehen. Eine Kombination verschiedener Faktoren, einschließlich der Oberflächenrauheit, der chemischen Zusammensetzung der Oberfläche, der technischen Sauberkeit der Oberfläche, der Oberflächenvorbehandlung und der Alterung, beeinflussen die Qualität der Verbindung. Die angewandten Techniken wurden validiert und mit mechanisch-makroskopischen Tests, wie Zugfestigkeitsmessungen, verglichen. Die Auswirkung der Alterung von Materialien wurde im Detail mit den oben genannten Techniken untersucht. Zusätzlich zu den Analysetechniken wurden zwei wesentliche Verbesserungen für ein industriell verwendetes Produkt erzielt, was zu zwei Patenten führte. Aufgrund der Modifikation des Hohlraumwachses wurde die Qualität des Materials drastisch verbessert. Unter Verwendung analytischer und mechanischer Techniken wurde die Wirksamkeit der Modifikation evaluiert und erfolgreich verifiziert.
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