Polymere Kohlenstoffnitridmaterialien sind aufgrund ihrer Anregung mit sichtbarem Licht zunehmend in den Mittelpunkt der heterogenen Photokatalyse gerückt. In dieser Arbeit berichten wir über die Verwendung von Kohlenstoffnitrid beschichteten NMR-Röhrchen in Kombination mit in situ Beleuchtung, die zur detaillierten Aufklärung photokatalytischer Reaktionsprozesse beitragen. Zunächst verwenden wir die mit Kohlenstoffnitrid beschichteten Crimp-Vials als Photoreaktoren für die photokatalytische Fluorierung unaktivierter C(sp3)−H Bindungen mit sichtbarem Licht, die jeweils mäßige bis ausgezeichnete Ausbeuten liefern und über mehrere Zyklen wiederverwendet werden können. Zudem wurden Kohlenstoffnitrid-beschichtete NMR-Röhrchen als Photoreaktor verwendet, indem sie mit einer optischen Glasfaser gekoppelt und direkt im Inneren des Spektrometers bestrahlt werden. Diese Methode ermöglicht es, Reaktionen mittels in situ NMR-Spektroskopie zu detektieren und reaktive Intermediate nachzuweisen, die in konventionellen Analysemethoden schwer nachzuweisen sind. Dieses Konzept bietet erhebliche Vorteile für die Untersuchung komplexer photokatalytischer Mechanismen und erspart den Einsatz zusätzlicher Analysemethoden für den Nachweis reaktiver Intermediate.