Methodische Weiterentwicklung der Laser-induzierten Breakdown-Detektion (LIBD) und ihre Anwendung auf kolloidchemische Fragestellungen

URN to cite this document:: urn:nbn:de:bvb:355-opus-12585
DOI to cite this document:: 10.5283/epub.12292

Hetzer, Birgit

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Date of publication of this fulltext: 19 Jun 2009 13:48

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Item type:	Thesis of the University of Regensburg (PhD)
Open Access Type:	Primary Publication
Date:	18 June 2009
Referee:	Rainer (Prof. Dr.) Köster
Date of exam:	12 May 2009
Institutions:	Chemistry and Pharmacy > Institut für Analytische Chemie, Chemo- und Biosensorik
Keywords:	Nanopartikel , Ultrafiltration , Trinkwasseraufbereitung , Kolloidchemie , Fouling , Laserinduzierte Breakdown-Spektroskopie , , colloids , nanoparticles , ultrafiltration , fouling
Dewey Decimal Classification:	500 Science > 540 Chemistry & allied sciences
Status:	Published
Refereed:	Yes, this version has been refereed
Created at the University of Regensburg:	Yes
Item ID:	12292

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Abstract (German)

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Die Laser-induzierte Breakdown-Detektion (LIBD) konnte in den letzten zwanzig Jahren zu einer etablierten Methode zur quantitativen Charakterisierung von Kolloiden in aquatischen Systemen entwickelt werden. Sie ermöglicht die Bestimmung eines mittleren Kolloid-Durchmessers und der Anzahl- sowie Massenkonzentration (bei bekannter Dichte der Kolloide) in bisher nicht erreichten Größen- und Konzentrationsbereichen. Das Detektionsspektrum der entwickelten Instrumentierung liegt im Bereich zwischen ~ 20 nm und 1000 nm, wobei die Nachweisgrenze abhängig vom Partikeldurchmesser im Bereich von wenigen ng/L (entspricht 1e8 Partikel/L für 20 nm-Kolloide) bis hin zu einigen mg/L (entspricht 1e7 Partikel/L für 1000 nm-Kolloide1) reicht. Damit weist die LIBD im Vergleich zu konkurrierenden Methoden auf Basis der Laserlichtstreuung eine um mehrere Größenordnungen höhere Nachweisempfindlichkeit auf, wodurch sie insbesondere bei der nicht-invasiven Charakterisierung von kolloidarmen System bzw. von Kolloiden (Nanopartikeln) unter 100 nm die Methode der Wahl ist.
Ein Schwerpunkt in dieser Arbeit lag in der methodischen Weiterentwicklung auf Basis der bisherigen Funktionalitäten der am Institut entwickelten Anlage � sowohl bezüglich der Datenevaluation als auch der Benutzerfreundlichkeit und der Optimierung der Anlage für die Anwendung auf neue kolloidchemische Fragestellungen.
Der zweite Schwerpunkt der Arbeit bestand darin, das hohe Potential der LIBD-Technik mit ihren erweiterten Funktionalitäten als kolloidanalytische Methode durch den Einsatz bei verschiedenen Fragestellungen der aquatischen Kolloidchemie zu belegen. Neben der Analyse des partikulären Austrags aus Recyclingmaterialien und der Untersuchung von biogenen Fällungsprozessen in natürlichen Gewässern wurden im Rahmen eines dreijährigen Forschungsprojekts Trinkwasseraufbereitungsverfahren auf Basis der Membranfiltrationstechnologie untersucht. Die Filtrationseffizienz und Filtratqualität wurde an vier verschiedenen Standorten, die eine klein- oder großtechnische Membrananlage besitzen, erstmals mittels NPA/LIBD untersucht, indem Membranzu- und Abläufe systematisch bezüglich ihres Kolloid-Inventars charakterisiert wurden. Des Weiteren erfolgten umfassende Unter¬suchungen zum Foulingpotential (Verblocken der Membranen) von natürlichen Rohwässern (d. h. ihre Tendenz zum Verblocken der mit den Rohwässern beaufschlagten Membranen) und zur Membranintegrität von Ultra- und Mikrofiltrationsmembranen.

Translation of the abstract (English)

Since the last twenty years the method of Laser-induced Breakdown Detection (LIBD) has evolved into an established technique for the quantitative characterization of aquatic colloids even at trace concentrations. It is based on the selective generation of breakdowns (plasma events) in the focal area of a pulsed laser beam. The current LIBD instrumentation is able to quantify colloids in the size range of ~ 20 nm to 1000 nm. The limit of detection is dependent of the colloid size and lies in the range of a few mg/L for large colloids (e. g. 1000 nm, ~ 107 particles/L) and goes down to a few ng/L for small colloids (e. g. 20 nm, ~ 108 particles/L). Hence, the Laser-induced Breakdown Detection possesses better detection sensitivity up to several orders of magnitude in comparison to analysis methods based on laser light scattering and is therefore the method of choice for the non-invasive characterization of samples containing very small particles with a very low number density.
The current instrumentation, the so-called Nano-Particle Analyzer based on Laser-induced Breakdown Detection (NPA/LIBD), has already a very high grade of automation. On this basis a first objective of this thesis lay in the further methodical development of this technique.
The second objective of this thesis lay in the application of the NPA/LIBD with its enhanced functionalities to different issues concerning aquatic colloids in both natural and technical systems.
Besides the colloid facilitated release of contaminants from bottom ashes (from municipal waste incinerators or construction sites) we also investigated the influence of colloids on the calcite precipitation which is a self-cleaning process observed in many hard water lakes during an immense growth of biomass (�algae bloom�) with NPA/LIBD analysis.
As third objective we could also examine the efficiency of low pressure membrane filtration (micro- and ultrafiltration) used for the production of drinking water, characterize the influence of colloids on membrane fouling and use the NPA/LIBD technique as a trend-setting highly sensitive tool for the online-monitoring of the integrity of these ultra- and microfiltration membranes.

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