Der Komplex [{CpMo(CO)2}2(-H)(-PH2)] (1) wird in einer Eintopfreaktion aus [CpMo(CO)2]2, LiP(SiMe3)2, MeOH und HBF4 in guten Ausbeuten erhalten. In einer zur Darstellung von 1 analogen Reaktion ausgehend von LiAs(SiMe3)2 konnten die Verbindungen [{CpMo(CO)2}2(, 2-As2)] und -[{CpMo(CO)2}2(-H)(4-As){CpMo(CO)2}2(4, 1:1-As2H){CpMo(CO)2}2(-H)] (3) isoliert werden. Das deprotonierte Derivat von 1, K[{CpMo(CO)2}2(-PH2)] (2), das mittels Metallierung mit KH gebildet wird, reagiert mit GaCl3 nicht wie erwartet unter KCl-Eliminierung. Stattdessen bildet sich das Lewis Säure/Base-Addukt K[{CpMo(CO)2}2(-PH2)(GaCl3)] (4), das im Festkörper eine polymere Kettenstruktur ausbildet. Die spektroskopischen und strukturellen Daten der Produkte werden diskutiert.