| License: Publishing license for publications excluding print on demand (41MB) |
- URN to cite this document:
- urn:nbn:de:bvb:355-epub-234253
- DOI to cite this document:
- 10.5283/epub.23425
| Item type: | Thesis of the University of Regensburg (PhD) |
|---|---|
| Open Access Type: | Primary Publication |
| Date: | 2 March 2012 |
| Referee: | Prof. Dr. Otto S. Wolfbeis and Prof. Dr. Joachim Wegener and Prof. Dr. Manfred Scheer |
| Date of exam: | 23 February 2012 |
| Institutions: | Chemistry and Pharmacy > Institut für Analytische Chemie, Chemo- und Biosensorik |
| Keywords: | 90 Sr, Elfenbein, Datierung |
| Dewey Decimal Classification: | 500 Science > 540 Chemistry & allied sciences |
| Status: | Published |
| Refereed: | Yes, this version has been refereed |
| Created at the University of Regensburg: | Yes |
| Item ID: | 23425 |
Abstract (German)
Das Ziel, die herkömmliche Datierungsmethode basierend auf der Bestimmung des Radionuklids 14 C in Rohelfenbein mittels des Radionuklids 90 Sr bezüglich der Sicherheit und Aussagekraft des Datierungsergebnisses deutlich zu verbessern, konnte erreicht werden. Eine bereits für hohe Calciummassen in Form von Rohmilchasche validierte chromatographische Analysenmethode mittels des Kationenaustauschers ...
Abstract (German)
Das Ziel, die herkömmliche Datierungsmethode basierend auf der Bestimmung des Radionuklids 14 C in Rohelfenbein mittels des Radionuklids 90 Sr bezüglich der Sicherheit und Aussagekraft des Datierungsergebnisses deutlich zu verbessern, konnte erreicht werden. Eine bereits für hohe Calciummassen in Form von Rohmilchasche validierte chromatographische Analysenmethode mittels des Kationenaustauschers Dowexr50WX8 zur Bestimmung von 90 Sr wurde durch mehrere Optimierungsschritte an die Matrix Rohelfenbeinasche angepasst. Der Elutionsbereich des Strontiums wurde neu bestimmt und die Abhängigkeit desselben von der Calciummasse untersucht. Es konnte keine Abhängigkeit von der Calciummasse festgestellt werden, so daß der ermittelte Elutionsbereich für Strontium für jede zu analysierende Probe Gültigkeit besitzt und nicht individuell angepaßt werden muß. Um die Datierung noch sicherer in ihrer Aussage zu machen, wurde versucht, das Element Thorium in die Analyse miteinzubeziehen. Dazu wurde eine Kombinationsmethode zur Abtrennung des Thoriums und Strontiums aus der Rohelfenbeinasche in einem einzigen chromatographischen Schritt entwickelt. Es wurde der Elutionsbereich des Thoriums bezüglich des Kationenaustauschers Dowexr50WX8 bestimmt und die Kombinationsmethode anhand eines zertifizierten Standardreferenzmaterials validiert. Die entwickelte Kombinationsmethode lieferte die richtigen Ergebnisse und konnte auf Rohelfenbeinproben angewandt werden. Mittels unabhängig datierter Proben konnte eine Bombenkurve für 90 Sr in Rohelfenbein erstellt werden. Diese Bombenkurve trägt in Zukunft durch ihren funktionellen Zusammenhang dazu bei, daß zu datierende Proben nicht nur mittels 14 C, sondern auch mittels 90 Sr Altersbereichen zugeordnet werden können. Aufgrund der Voraussetzung einer repräsentativen Probenahme für eine Datierung wurde anhand eines ganzen Stoßzahns untersucht, ob die Position der Probenahme an einem Stoßzahn bezüglich 90 Sr bedeutend ist. Eine longitudinale Abhängigkeit der spezifischen Aktivität des 90 Sr konnte nicht festgestellt werden, dementsprechend ist die Position der Probenahme an einem ganzen Stoßzahn für das Nuklid 90 Sr unbedeutend. Lediglich die Bestimmung der spezifischen Aktivität des 90 Sr kann in den meisten Fällen zur Klärung des Vorhandenseins einer Antiquität herangezogen werden. Da das Stichdatum für Antiquitäten der 01.06.1947 ist, und bearbeitete Gegenstände vor diesem Datum als Antiquität bezeichnet werden dürfen, ist kein 90 Sr über Nachweisgrenze in diesen Proben detektierbar. Um den Nachweis des Vorhandenseins einer Antiquität zu bestärken, empfiehlt sich die zusätzliche Bestimmung des Nuklids 14 C. Die ausgearbeitete Analysenmethode zur Bestimmung der spezifischen Aktivität des 90 Sr in Rohelfenbein kann auf die Matrices Rhinoceroshorn und Schildpatt nicht angewandt werden. Die Zusammensetzung dieser Materialien ist der Knochensubstanz nicht ähnlich und besitzt nur einen geringen anorganischen Anteil. Für die Bestimmung des 90 Sr in Rhinoceroshorn oder Schildpatt wäre infolgedessen eine erhebliche Probenmasse vonnöten, um durch die Veraschung des Probenmaterials eine ausreichend große Aschemasse zu erhalten, die eine sichere Datierung gewährleistet. Dies ist im Hinblick auf kommerzielle Zwecke nicht vertretbar und selbst allein zur Bestätigung der Illegalität einer Probe ohne kommerziellen Hintergrund ist meist die Probenmasse zu gering. Das Potential der Matrix Rohelfenbein, mit weiteren Radionukliden das Alter der Probe zu bestimmen, wurde überprüft. Dazu wurden das Falloutnuklid 63 Ni und das natürliche Radionuklid 210 Pb ausgewählt. Eine Datierung mittels 63 Ni führte nicht zu den gewünschten Ergebnissen, wobei sich 210 Pb durchaus zur Altersbestimmung in Kombination mit 210 Po durch Bildung des Verhältnisses der spezifischen Aktivitäten des 210 Po zu 210 Pb eignen würde, sich aber dennoch durch gezielte Untersuchungen und Analysen noch beweisen sollte.
Translation of the abstract (English)
The conventional dating method of ivory by determining 14 C could be improved by additional determination of 90 Sr. The certainty and information value was considerably increased by 90 Sr. A chromatographic analysis method, formerly validated for high masses of calcium in raw milk and using the cation exchange material Dowexr50WX8, was adapted to the matrix raw ivory in several optimization ...
Translation of the abstract (English)
The conventional dating method of ivory by determining 14 C could be improved by additional determination of 90 Sr. The certainty and information value was considerably increased by 90 Sr. A chromatographic analysis method, formerly validated for high masses of calcium in raw milk and using the cation exchange material Dowexr50WX8, was adapted to the matrix raw ivory in several optimization steps. The range of elution of strontium as well as the dependency of it on the mass of calcium was determined. The range of elution of strontium is valid for every sample and does not have to be adapted individually, because no dependency on the mass of calcium could be determined. The aim of a more confident dating was approached by the element thorium. A combined method for separating thorium and strontium in one single chromatographic step was developed. The range of elution of thorium was determined first. Then, the combined method was validated by a standard reference material. The combined method for determining thorium and strontium yields correct values and is a viable method for samples of raw ivory. Independently dated samples were used to create a bomb curve for 90 Sr in raw ivory which greatly simplifies dating. From now on, ivory samples of unknown age are able to be dated by 14 C and 90 Sr. The distribution of 90 Sr in a whole tusk was determined to find out whether the concentration activity differs at different positions. This information is of great importance for a representative sampling. No longitudinal dependence of the concentration activity of 90 Sr could be determined. Therefore, the position of sampling is not significant concerning 90 Sr. The exclusive determination of the concentration activity of 90 Sr can be used for classifying antiques in the majority of cases. Worked ivory products manufactured before June 1, 1947 are called antiques. If an antique is on hand, the concentration activity of 90 Sr is lower than the limit of detection. To confirm the result, the additional determination of 14 C is recommended. The analysis method elaborated for determining 90 Sr in raw ivory can not be applied to rhinoceros horn and tortoiseshell. The composition of these materials is not similar to bone matter and only has a small amount of inorganic substances. Therefore, a very large amount of raw material has to be used for a definite dating of rhinoceros horn and tortoiseshell by 90 Sr. This is not justifiable to commercial purpose. Dating ivory by fallout 63 Ni and naturally occurring 210 Pb was analyzed. Dating by 63 Ni yields no results, whereas 210 Pb may be suited for dating in combination with 210 Po by forming the ratio of the concentration activities of 210 Po and 210 Pb. However, specific investigations and analyses on these radionuclides in raw ivory have to be done for further information.
Metadata last modified: 25 Nov 2020 15:25
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