Synthese und Charakterisierung metallischer Cobalt-Nanopartikel in kolloidalen Systemen

Item type:	Thesis of the University of Regensburg (PhD)
Open Access Type:	Primary Publication
Date:	11 April 2013
Referee:	Prof. Dr. Arno Pfitzner
Date of exam:	20 March 2012
Institutions:	Chemistry and Pharmacy > Institut für Anorganische Chemie > Chair Prof. Dr. Arno Pfitzner
Keywords:	Cobalt, Nanopartikel, Heißinjektion, Reduktion, Acetat, Stearat, Hydroxid, metallisch, magnetisch
Dewey Decimal Classification:	500 Science > 540 Chemistry & allied sciences
Status:	Published
Refereed:	Yes, this version has been refereed
Created at the University of Regensburg:	Yes
Item ID:	23638

Abstract (German)

Der Fokus der Arbeit lag auf Darstellungsmöglichkeiten von metallischen Cobalt-Nanopartikeln. Als Synthesemethode wurde die Reduktion von Metall-Salzen mittels Heißinjektion gewählt. Die Sparte der Precursor-Materialien umfasst Cobalt(II)-Acetat Tetrahydrat, Cobalt(II)-Stearat und Cobalt(II)-Hydroxid. Als Primär-Tenside kamen Ölsäure, Stearinsäure und Laurinsäure zum Einsatz. Als Co-Tensid wurde ...

Abstract (German)

Der Fokus der Arbeit lag auf Darstellungsmöglichkeiten von metallischen Cobalt-Nanopartikeln. Als Synthesemethode wurde die Reduktion von Metall-Salzen mittels Heißinjektion gewählt. Die Sparte der Precursor-Materialien umfasst Cobalt(II)-Acetat Tetrahydrat, Cobalt(II)-Stearat und Cobalt(II)-Hydroxid. Als Primär-Tenside kamen Ölsäure, Stearinsäure und Laurinsäure zum Einsatz. Als Co-Tensid wurde Trioctylphosphin verwendet, das Reduktionsmittel war 1,2-Dodecandiol und das Lösungsmittel Dioctylether. Die unterschiedlichen Parameter der Synthesen, wie z.B. Wachstumszeit und –temperatur, sind anhand optimierter Versuchsreihen charakterisiert worden. Alle Systeme wiesen ein mit dem LaMer-Modell vereinbares Verhalten auf. Dabei zeigte sich vor allem die Precursor-Konzentration als ein leistungsfähiger Parameter, um die Keimbildungs- und Wachstumsphasen zu steuern. Zur Morphologie- und Größenbestimmung der Partikel wurde Transmissionselektronenmikroskopie eingesetzt. Die Kristallstrukturen der Produkte konnte über Röntgenpulverdiffraktomtetrie aufgeklärt werden. Die Wechselwirkung zwischen den metallischen Partikeln und den Primär-Tensiden wurde mittels Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie untersucht. Um Einblicke in das magnetische Verhalten der Teilchen zu gewinnen, wurden magnetometrische Messungen am SQUID durchgeführt. Der Einsatz der Produkte in magnetische Kompositmaterialien, sowie die Verwendung von dynamischer Lichtstreuung und der Scherrer-Formel zur Größenbestimmung werden kurz diskutiert.

Translation of the abstract (English)

This work was focused on techniques of preparing metallic cobalt nanoparticles. As synthesis method the reduction of metal salts via hot-injection was chosen. The selection of precursors consists of cobalt(II) acetate tetrahydrate, cobalt(II) stearate and cobalt(II) hydroxide. As primary surfactants oleic acid, stearic acid and lauric acid were used. As secondary surfactant trioctylphosphine, as ...

Translation of the abstract (English)

This work was focused on techniques of preparing metallic cobalt nanoparticles. As synthesis method the reduction of metal salts via hot-injection was chosen. The selection of precursors consists of cobalt(II) acetate tetrahydrate, cobalt(II) stearate and cobalt(II) hydroxide. As primary surfactants oleic acid, stearic acid and lauric acid were used. As secondary surfactant trioctylphosphine, as reducing agent 1,2 dodecanediol and as solvent di-octylether have been used respectively. The different parameters of the syntheses, e.g. time or temperature of growth, were characterized with optimized experiments. All systems have shown a behaviour which is consistent with the LaMer theory. Especially the precursor concentration revealed itself as a powerful parameter for controlling the nucleation and growth phases. Morphology and size of the particles were examined with transmission electron microscopy. The crystal structure of the products was determined by X-ray powder diffraction. The interactions between the metallic particles and the primary surfactants were examined with Fourier transform infrared spectroscopy. In order to gain insight about the magnetic behavior of the particles magnetometric SQUID measurements were performed. The application of the products in magnetic composites, as the usage of dynamic light scattering and the Scherrer formula for particle size determination are shortly noticed.

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