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- URN to cite this document:
- urn:nbn:de:bvb:355-epub-442996
| Item type: | Thesis of the University of Regensburg (PhD) |
|---|---|
| Date: | 15 December 2020 |
| Referee: | Prof. Dr. Josef Zweck |
| Date of exam: | 8 December 2020 |
| Institutions: | Physics > Institute of Experimental and Applied Physics Physics > Institute of Experimental and Applied Physics > Alumni or Retired Professors > Chair Professor Back > Group Josef Zweck |
| Keywords: | Elektronenmikroskopie; Phasenkontrastmikroskopie, STEM, Transmissionselektronenmikroskopie, DPC, Feldmessung, PSD |
| Dewey Decimal Classification: | 500 Science > 500 Natural sciences & mathematics 500 Science > 530 Physics |
| Status: | Published |
| Refereed: | Yes, this version has been refereed |
| Created at the University of Regensburg: | Yes |
| Item ID: | 44299 |
Abstract (German)
Die Differentielle Phasenkontrastmikroskopie (DPC) ist eine Messtechnik der Rastertransmissionselektronenmikroskopie, welche es erlaubt magnetische und elektrische Feldverteilungen im Inneren von Proben zu untersuchen und abzubilden. Seit der Entwicklung von sondenkorrigierten Rastertransmissionselektronenmikroskopen mit Auflösungsvermögen im Sub-Ångström-Bereich, wird DPC auch zur Analyse ...
Abstract (German)
Die Differentielle Phasenkontrastmikroskopie (DPC) ist eine Messtechnik der Rastertransmissionselektronenmikroskopie, welche es erlaubt magnetische und elektrische Feldverteilungen im Inneren von Proben zu untersuchen und abzubilden. Seit der Entwicklung von sondenkorrigierten Rastertransmissionselektronenmikroskopen mit Auflösungsvermögen im Sub-Ångström-Bereich, wird DPC auch zur Analyse atomarer elektrostatischer Feldverteilungen und Ladungsträgerdichten verwendet. Im Unterschied zu konventionellen DPC-Messungen (cDPC) bei denen üblicherweise Felder gemessen werden, welche als (nahezu) konstant über den Durchmesser der Elektronensonde angenommen werden können, ist dies bei Messungen mit atomarer lateraler Auflösung nicht mehr der Fall. Es ergibt sich eine komplexe Wechselwirkung zwischen den stark inhomogenen Feldverteilungen der Kernpotentiale und der Elektronensonde. Diese resultiert in einer Umverteilung von Intensität innerhalb des Beugungsscheibchens, welche nicht oder nur eingeschränkt mit einem DPC-Ringdetektor vermessen werden kann. In der aktuellen Forschung werden deshalb schnelle CCD- oder CMOS-Kamerasysteme verwendet, um die Verlagerungen des Intensitätsschwerpunktes (COM) im Inneren der Beugungsscheibchen zu detektieren. Den so gemessenen COM-Positionen können mit der Theorie des impulsaufgelösten Phasenkontrasts (morePC) von K. Müller-Caspary und F. F. Krause absolute elektrische Feldstärken und Ladungsträgerdichten zugeordnet werden.
Das Ziel dieser Arbeit war es, einen neuartigen Detektor zu entwickeln, welcher sowohl die Anfertigung von quantitativen cDPC-, als auch moreSTEM-Messungen erlaubt. Damit einher geht die Anforderung, dass der Detektor dazu in der Lage sein muss, die absolute COM-Position des Beugungsscheibchens innerhalb weniger Mikrosekunden zu detektieren. Das neue Detektorsystem soll die Anfertigung von DPC-Messungen im gesamten nutzbaren Spektrum aller in einem STEM verfügbaren Vergrößerungen ermöglichen. Im besten Fall sollen damit beispielsweise sowohl quantitative Messungen an ausgedehnten magnetischen Domänen (im Mikrometerbereich), als auch Messungen atomarer elektrischer Feldverteilungen angefertigt werden können. Der neue Detektor soll also die Schnelligkeit eines cDPC-Systems mit der Eigenschaft der COM-Messung von modernen Kamerasystemen kombinieren.
Das PSD-Setup basiert auf einer duolateralen positionsempfindlichen Diode (PSD), welche die hohen erreichbaren Messgeschwindigkeiten (~200 kHz) von pin-Dioden mit der Eigenschaft einer absoluten Positionsmessung des COMs des Beugungsscheibchens kombinieren. Das im Zuge dieser Arbeit entwickelte PSD-Setup ermöglicht es (unter Standardbedingungen) die Ablenkung des Elektronenstrahls durch die Probe mit einer Winkelauflösung von circa 0,44 µrad zu detektieren.
In dieser Arbeit wird der Aufbau und die Signalentstehung einer duo-lateralen positionsempfindlichen Diode sowie deren Eignung als COM-Detektor in der Elektronenmikroskopie ausführlich diskutiert. Mittels Simulationsrechnungen wurden die Einflüsse von Strahlgröße und -intensität (in der Detektorebene) auf die Positionsempfindlichkeit einer PSD untersucht. Zudem wird ein auf diesen Simulationen basierendes analytisches Modell vorgestellt, welches die Abhängigkeiten des Fehlers der Positionsmessung mit einer PSD beschreibt.
Im Anschluss an die theoretischen Untersuchungen wird der – in dieser Arbeit entwickelte – experimentelle Aufbau des PSD-Detektorsystems beschrieben und die Ergebnisse einer umfassenden experimentellen Charakterisierung präsentiert. So wurden beispielsweise die Winkel- beziehungsweise die Feldauflösung und die Linearität des Detektors experimentell bestimmt.
Den Höhepunkt dieser Arbeit stellen die ersten Testmessungen an realen Proben dar. Die PSD wurde einerseits zur Untersuchung einer magnetischen Domänenwand in einer polykristallinen Cobalt-Dünnfilm-Probe im LM-STEM-Betrieb, und andererseits zur Abbildung der atomaren Feldverteilung eines Strontiumtitanat-Kristalls im HM-STEM-Betrieb verwendet. Zur Einordnung der Leistungsfähigkeit des neuen Detektors wurden vergleichende Messungen mit einem konventionellen Ringdetektor und mit einem modernen Kamerasystem angefertigt.
Abschließend bleibt zu sagen, dass das Ziel dieser Arbeit, einen schnellen Detektor zur Messung des lateralen Elektronenimpulses zu entwickeln, erreicht wurde. Das im Zuge dieser Arbeit entstandene PSD-Detektorsystem hat ein großes Potential, um zukünftig als COM-Detektor in der Transmissionselektronenmikroskopie eingesetzt zu werden.
Translation of the abstract (English)
Differential phase contrast microscopy (DPC) in a scanning transmission electron microscope (STEM) allows to accurately measure electric or magnetic field distribution inside the specimen. The development of probe-corrected STEM allows the measurement of picometre scale potential variations using DPC (atomic DPC). In contrast to the measurement of extended fields with an annular ring detector ...
Translation of the abstract (English)
Differential phase contrast microscopy (DPC) in a scanning transmission electron microscope (STEM) allows to accurately measure electric or magnetic field distribution inside the specimen. The development of probe-corrected STEM allows the measurement of picometre scale potential variations using DPC (atomic DPC). In contrast to the measurement of extended fields with an annular ring detector (cDPC), for atomic DPC the potential gradient across the electron probe is no longer constant, resulting in a diffractive redistribution of intensity in the diffraction disk. The intensity weighted centre of the diffraction disk, called centre of mass (COM) can be related to the average lateral momentum the electron ensemble gains by interacting with the specimen and therefore to strength and direction of the deflecting (atomic) fields.
The main goal of this thesis was the development and characterization of a fast and non-pixelated COM detector for cDPC and momentum resolved STEM. The new detector was designed in such way that it allows performing DPC measurements over the whole spectrum of accessible magnifications of modern scanning transmission electron microscopy. In other words, it allows both, the measurement of electric and magnetic fields extending over several micrometers inside the specimen and the measurement of the atomic electric fields.
The detector is based on a duo-lateral-position sensitive diode (PSD), which combines the fast detection speed (200 kHz) of semiconducting diodes with the ability of pixelated cameras to track the absolute position of the diffraction disk’s COM. Additional advantages of a PSD are that, in contrast to cDPC, the measurement is independent of the beam current density and yields absolute positions, facilitating calibration massively. The new PSD-setup is able to measure beam deflections with an accuracy of ~0.44 µrad at an acquisition speed of 5-10 µs per scanning point.
The evaluation of the performance of the new detector started with theoretical simulations on the achievable precision, taking into account the beam current density on the detector, the diffraction disk radius and beam broadening in the detector material. Based on these simulations an analytical model was derived describing the dependence of the error of the COM detection on the simulated parameters. In a next step, a comprehensive experimental evaluation of the detector was conducted. This analysis included for example the evaluation of the field sensitivity and a characterization of the detection linearity.
This work will also show that the PSD setup can be used to image magnetic field distributions in LMSTEM operation as well as e.g. the projected charge density distribution of a SrTiO3 crystal at atomic resolution. In LMSTEM imaging mode a comparison between the results of measurements, on a magnetic domain wall in a cobalt thin film, imaged with a conventional DPC ring detector and the PSD Setup is presented. The results, which were obtained at the same microscope settings show no qualitative difference in field contrast. The advantage of the PSD over the annular detector is that it measures the absolute COM position without the need of a calibration.
To proof that the PSD is also capable to perform atomic DPC measurements, the setup was implemented into a probe corrected FEI Titan 80-300 STEM. With this setup it is possible to image the projected charge density of a SrTiO3 crystal with sub-atomic resolution. As the used microscope is also equipped with the MerlinEM camera, the performance of the new PSD-setup could be compared to the imaging capabilities of a state-of-art camera system used for momentum resolved STEM measurements. It turns out that one of the main advantages of the PSD setup over the camera is its comparably fast acquisition speed. For the same pixel size and comparable frame times the PSD-setup is able to collect COM measurements at a much larger field of view (~ 64 times larger) than with the pixelated detector. This could become handy when performing COM measurements on specimen that are prone to beam damage, as the effective dose per pixel is much lower than when imaging with the slower camera.
To conclude: The developed PSD-Setup is a promising new COM detector for scanning transmission electron microscopy as it combines the fast measurement speed of the cDPC ring detector with the ability of modern camera system to measure the COM position of the diffraction disk.
Metadata last modified: 16 Dec 2020 09:40
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