Präparative, 11B-, 93Nb-NMR-spektroskopische und strukturelle Untersuchungen an Cp2NbBH4- und [CpNb(B2H6)]2-Komplexen (= PREPARATORY ANALYSIS, B-11 NMR-SPECTROSCOPY, NB-93 NMR-SPECTROSCOPY AND STRUCTURAL-ANALYSIS OF CP2NBBH4 COMPLEXES AND [CPNB(B2H6)] COMPLEXES)

URN zum Zitieren dieses Dokuments:

urn:nbn:de:bvb:355-epub-230404 Copy

DOI zum Zitieren dieses Dokuments:

10.5283/epub.23040 Copy

Brunner, Henri ; Gehart, G. ; Meier, W. ; Wachter, Joachim ; Wrackmeyer, B. ; Nuber, B. ; Ziegler, M. L.

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Veröffentlichungsdatum dieses Volltextes: 04 Jan 2012 08:38

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Details

Dokumentenart:	Artikel
Titel eines Journals oder einer Zeitschrift:	Journal of Organometallic Chemistry
Verlag:	Elsevier
Band:	436
Nummer des Zeitschriftenheftes oder des Kapitels:	3
Seitenbereich:	S. 313-324
Datum:	1992
Institutionen:	Chemie und Pharmazie > Institut für Anorganische Chemie > Entpflichtete oder im Ruhestand befindliche Professoren > Arbeitskreis Dr. Joachim Wachter
Identifikationsnummer:	Wert Typ 10.1016/0022-328X(92)85063-3 DOI
Dewey-Dezimal-Klassifikation:	500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
Status:	Veröffentlicht
Begutachtet:	Unbekannt / Keine Angabe
An der Universität Regensburg entstanden:	Unbekannt / Keine Angabe
Dokumenten-ID:	23040

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Zusammenfassung

NbCl5 reacts with NaBH4 and LiCp+ (Cp+ = EtMe4C5) dependent on the stoichiometry and temperature to give Cp+2NbCl2 (1), CP+2Nb2Cl2(B2H6)(2), CP+2NbBH4(3a) and Cp+ 2Nb2(B2H6)2 (4a). With a large excess of NaBH4, Cp+ 2NbCl2 gives 2 at 25-degrees-C, which reacts further with NaBH 4 to give 4a. The synthesis of the deep violet, very stable 4a can be generalised by using C5Me5Li and tBUC5H4Li, ...

Zusammenfassung

NbCl5 reacts with NaBH4 and LiCp+ (Cp+ = EtMe4C5) dependent on the stoichiometry and temperature to give Cp+2NbCl2 (1), CP+2Nb2Cl2(B2H6)(2), CP+2NbBH4(3a) and Cp+ 2Nb2(B2H6)2 (4a). With a large excess of NaBH4, Cp+ 2NbCl2 gives 2 at 25-degrees-C, which reacts further with NaBH 4 to give 4a. The synthesis of the deep violet, very stable 4a can be generalised by using C5Me5Li and tBUC5H4Li, respectively. Compounds 1-4 are characterised by means of IR, H-1, and heteroatom NMR spectra. An X-ray structure analysis was carried out with 4a. Whereas 1 and 3 are analogous to already known complexes, in 2 and 4a the B2H, dianion (which is not stable in the free state) is present as a bridging ligand, oriented perpendicularly with respect to the Nb-Nb axis. So far, the highest nuclear magnetic Nb-93 shielding has been observed for compounds 4, extending the range of known delta(Nb-93) values by 2500 ppm. The temperature dependence of the linewidths of both the B-11 and the Nb-93 NMR signals of 4c allows evaluation of the magnitude of J((NbB)-Nb-93-B-11 = 50 +/- 10 Hz.

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Metadaten zuletzt geändert: 29 Sep 2021 07:38

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